卡爾費休水分檢測的影響因素和校準方法
更新時間：2023-07-17 瀏覽次數(shù)：1758
卡爾費休法作為水分檢測常用方法，常用于測量固體、液體、氣體等化學產(chǎn)品中的水分含量。目前已廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、石油化工、化肥、食品、化工原料等產(chǎn)品的水分含量檢測，它的檢測結(jié)果的準確性直接關(guān)系到產(chǎn)品質(zhì)量，與民生息息相關(guān)，因此對水分檢測過程中的影響因素的熟練把握以及準確的校準就顯得尤為重要。
影響因素:
1.滴定速度
控制好卡爾費休滴定中加入的滴定劑量。從理論上講，滴定劑加的越快越好，且在終點到達時剛好停止，精確測定滴定劑消耗量。
2.pH值
反應(yīng)最大速率出現(xiàn)在PH值為5.5~8之間，在實際操作中應(yīng)避免pH＞8或pH＜4，滴定酸性或堿性樣品時應(yīng)加入緩沖劑調(diào)節(jié)溶液pH值。
3攪拌速度
當觀察到小的渦流時，就是最佳攪拌速度。若速度太慢，滴定也會慢且不充分，可能發(fā)生過量滴定。若攪拌速度太快，溶液中現(xiàn)成氣泡，氣泡會導(dǎo)致錯誤的測量值。
4儀器
在測樣品之前要進行饋液，以確保滴定管和管道中無空氣，卡爾費休溶液漂移值太高，應(yīng)及時更換分子篩。廢液瓶上的分子篩含有SO?應(yīng)該先用去離子水清洗，然后烘干再生。對儀器要定期維護，清潔滴定儀表面電機可用去離子水超聲波浴幾分鐘或用鉻酸浴，然后用去離子水清洗。
5環(huán)境水分
環(huán)境水分是導(dǎo)致卡式滴定產(chǎn)生誤差的主要原因，相對濕度＞80%的環(huán)境，房間內(nèi)應(yīng)安裝除濕器，并且實驗儀器不能正對著空調(diào)。
6滴定劑濃度
對于滴定劑和溶劑要確保在試劑有效期內(nèi)使用，并要妥善保存防止其吸收環(huán)境水分而導(dǎo)致試劑本身濃度降低，試劑應(yīng)保存在低溫干燥處，可置于干燥皿中。
7溶劑
溶劑對卡式反應(yīng)有影響。研究發(fā)現(xiàn)溶劑中的甲醇含量≥20%時碘和水以1:1的比例反應(yīng)，因此甲醇的量需始終不少于要求的量。
溶劑中的水分含量對卡爾費休的滴定也有影響。當溶劑中水分含量＞1mol/L時，滴定度將升高，影響測量結(jié)果準確性。然而實際操作中這種情況并不多見，因為溶劑的水分含量微乎其微。
8樣品
樣品量大則測量準確度高。因為取樣和加樣時，吸收的環(huán)境水分對結(jié)果影響削弱了。值得一提的是，樣品添加時要避免粘在反應(yīng)杯壁上，以免影響測量結(jié)果產(chǎn)生不必要的誤差。溶劑添加到反應(yīng)瓶中要反復(fù)振蕩3-4次，使其快速得到穩(wěn)定漂移值。
9溫度
卡爾費休滴定劑含有90%以上的甲醇或乙醇，其體積因溫度的變化而急劇膨脹，而濃度即相應(yīng)降低。
10樣品與卡爾費休試劑產(chǎn)生副反應(yīng)
影響滴定結(jié)果的副反應(yīng)與卡式反應(yīng)平行發(fā)生，要在卡式反應(yīng)發(fā)生之前把副反應(yīng)的干擾消除。
11密封性
為避免外部空氣中的水分影響結(jié)果精確性，要求滴定設(shè)備和反應(yīng)池具有良好的密封性，否則吸濕會造成終點長時間的不穩(wěn)定和嚴重的誤差。
12進樣操作
進樣器針頭受外界污染會影響測定結(jié)果，同時也要防止進樣時樣品的損耗。
13借終點現(xiàn)象
在卡爾費休滴定過程中，有時會出現(xiàn)借終點現(xiàn)象，也就是提前到達終點，造成測定結(jié)果偏低。特別在測定低濃度含水量的樣品時影響更大,甚至無法進行測定。這主要是空氣中的氧將滴定池中的碘離子氧化為碘，從而減少了試劑的耗用量。太陽光也會明顯地促進氧與碘離子的氧化反應(yīng)，對試劑要采取避光措施。另外試劑的組成和操作環(huán)境對這個反應(yīng)的速度有一定的影響。
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